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    行業(yè)資訊
    利用離子層析法檢測排放管道中氯化氫濃度
    返回列表    打印本頁    發(fā)布時間:2015-10-28 10:23:18
        在煙道、煙囪、管道的廢氣中常常含有氯化氫氣體,這些氯化氫氣體直接排放到空氣中勢必會帶來環(huán)境污染,檢測和監(jiān)控排放管道中的氯化氫氣體濃度,有助于我們保護(hù)環(huán)境。今天迪嘉就為大家介紹一下離子層析法檢測排放管道中氯化氫濃度。
        一、方法概要
        排放管道中氯化氫氣體以試劑水吸收后,使用離子層析法,隨碳酸鈉及碳酸氫鈉移動相,經(jīng)過一系列之離子交換層析管時,即因其與低容量之強(qiáng)鹼性陰離子交換樹脂間親和力之不同而被分離,分離后之待測陰離子,可再流經(jīng)一個高容量的陽離子交換樹脂(Strong cation exchange resin)之抑制器,而被轉(zhuǎn)換成具有高導(dǎo)電酸之型態(tài),最后以電導(dǎo)度偵測器檢測其導(dǎo)電度。依據(jù)氯化氫之波峰滯留時間,記錄其面積或高度或感應(yīng)強(qiáng)度,根據(jù)檢量線與採樣體積,計算排氣中氯化氫之濃度。
        二、適用范圍
        本方法適用于經(jīng)由化學(xué)反應(yīng)或燃燒,通過煙道、煙囪、管道之廢氣中氯化氫濃度之測定,採氣量為20L時,可定量的濃度范圍為0.6至130mg/Nm3;但增加採氣量或稀釋試樣溶液時,均可增大定量范圍。
        三、干擾
        此方法容易受到樣本氣體中高濃度之還原性共存物的影響,例如亞硫化物等,因此當(dāng)這些因素可忽略或排除時,可使用此方法。
        四、試劑
        所有試藥須使用試藥級或更高等級之化學(xué)藥品
        (一)試劑水:去離子水或蒸餾水,并經(jīng)由0.2m或0.45m薄膜過濾,導(dǎo)電度在0.1S/cm以下者。
        (二)無水硫酸
        (三)硼酸:99.5﹪以上
        (四)硫酸鈉(Sodium sulfate)
        (五)葡萄糖酸鉀(Potassium gluconate)
        (六)對苯酚酸(P-hydroxybenzonic acid)
        (七)Bis(2-hydroxyethyl) iminotris (hydroxymethyl) methane
        (八)二甲酸(Phthalic acid)
        (九)2-amino-2-hydroxymethyl-1,3-propanediol[tris(hydroxymethyl) minomethane]
        (十)丙烯晴(Acetonitrile):80.0﹪以上
        (十一)甘油(Glycerol)
        (十二)氯化鈉(Sodium chloride)
        (十三)移動相:
        依據(jù)儀器種類和分離管柱,可以選擇使用抑制型離子層析儀。
        1.碳酸氫鈉-碳酸鈉溶液I:溶解0.336g(4mM)之碳酸氫鈉和0.424g(4mM)之無水碳酸鈉于水中,并以試劑水定容至1L。
        2.碳酸氫鈉-碳酸鈉溶液II:溶解0.143g(1.7mM)之碳酸氫鈉和0.191g(1.8mM)之無水碳酸鈉于水中,并以試劑水定容至1L。
        3.或依各廠牌儀器分離管柱之特殊規(guī)定配製。(注1)
        (十四)再生液:當(dāng)使用抑制器時,依據(jù)儀器種類與抑制器,可選擇下列敘述之再生液,
        1.硫酸溶液(15mM)稀釋15mL之1M硫酸溶液(60mL硫酸徐徐注入500ml水中,待其冷卻后,加水至1L),并以試劑水定容至1L。
        2.硫酸溶液(12.5mM)稀釋12.5mL之1M硫酸溶液至1L。
        3.或依各廠牌儀器之特殊規(guī)定配製
        (十五)氯離子儲備標(biāo)準(zhǔn)溶液 (1mg Cl-/mL):加熱氯化鈉至600℃,維持一小時,并在乾燥器中充分冷卻。精秤1.648g氯化鈉溶于少量水中,并以試劑水定容至1L;或購買經(jīng)濃度確認(rèn)并附保存期限之市售標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液。
        (十六)氯離子工作標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.1mgCl-/mL):精確取出10mL上述之氯離子儲備標(biāo)準(zhǔn)溶液(1mgCl-/mL),并以試劑水定容至0.1L。使用前,方配製之。
        (十七)氯離子工作標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.01mgCl-/mL):精確取出10mL之氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.1mgCl-/mL),并以試劑水定容至0.1L。使用前,方配製之。
        五、品質(zhì)管制
        (一)排氣中若含有水分,氯化氫很容易被管徑中之水分吸收,影響濃度測定,因而必須在氣體樣品進(jìn)入吸收瓶前,保溫在120℃以上。
        (二)每個樣品均須進(jìn)行重覆分析,取平均值作為該樣本之測值。
        (三)前后吸收瓶均須個別進(jìn)行氯化氫之離子層析儀檢測,計算氯化氫採樣之破出率。
        (四)每批次樣品或每10個樣品必須作查核、吸收液空白及添加分析(添加量為樣品預(yù)估濃度1~5倍),其數(shù)據(jù)必須落在品質(zhì)管制范圍內(nèi)。
        六、精密度及準(zhǔn)確度
        單一實驗室對Cl-離子進(jìn)行精密度與準(zhǔn)確度檢測,以試劑水配置查核樣品(5mg/L),準(zhǔn)確度為102.4±3.3%,精密度為1.6%。
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